如何保證您的紅外光譜儀正常工作？秘訣原來是這樣！咱們首先要了解紅外光譜儀的工作原理！傅立葉變換紅外（FT-IR）光譜儀是根據光的相干性原理設計的，因此是一種干涉型光譜儀，它主要由光源（硅碳棒，高壓汞燈），干涉儀，檢測器，計算機和記錄系統(tǒng)組成，大多數傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜（Michelson）干涉儀，因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖，然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算，從而得到以波長或波數為函數的光譜圖，因此，譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜，儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。

傅里葉變換紅外光譜是將邁克爾遜干涉儀動鏡掃描時采集的數據點進行傅立葉變換得到的。動鏡在移動過程中，在一定的長度范圍內，在大小有限，距離相等的位置采集數據，由這些數據點組成干涉圖，然后對它進行傅立葉變換，得到一定范圍內的紅外光譜圖。每一個數據點由兩個數組成，對應于X軸和Y軸。對應同一個數據點，X值和Y值決定于光譜圖的表示方式。因此，在采集數據之前，需要設定光譜的橫縱坐標單位。

紅外光譜圖的橫坐標單位有兩種表示法：波數和波長。通常以波數為單位。而對于縱坐標，對于采用透射法測定樣品的透射光譜，光譜圖的縱坐標只有兩種表示方法，即透射率T和吸光度A。透射率T是由紅外光透過樣品的光強I和紅外光透過背景（通常是空光路）的光強I0的比值，通常采用百分數（％）表示。吸光度A是透射率T倒數的對數。

透射率光譜圖雖然能直觀地看出樣品對紅外光的吸收情況，但是透射率光譜的透射率與樣品的質量不成正比關系，即透射率光譜不能用于紅外光譜的定量分析。而吸光度光譜的吸光度值A在一定范圍內與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關系，所以大都以吸光度表示紅外光譜圖。

二、光學系統(tǒng)及工作原理

傅立葉變換紅外光譜儀www.okcis.cn/hyk-k230203.html的典型光路系統(tǒng)，來自紅外光源的輻射，經過凹面反射鏡使成平行光后進入邁克爾遜干涉儀，離開干涉儀的脈動光束投射到一擺動的反射鏡B，使光束交替通過樣品池或參比池，再經擺動反射鏡C（與B同步），使光束聚焦到檢測器上。

傅立葉變換紅外光譜儀無色散元件，沒有夾縫，故來自光源的光有足夠的能量經過干涉后照射到樣品上然后到達檢測器，傅立葉變換紅外光譜儀測量部分的主要核心部件是干涉儀，干涉儀是由固定不動的反射鏡M1（定鏡），可移動的反射鏡M2（動鏡）及分光束器B組成，M1和M2是互相垂直的平面反射鏡。B以45°角置于M1和M2之間，B能將來自光源的光束分成相等的兩部分，一半光束經B后被反射，另一半光束則透射通過B。在邁克爾遜干涉儀中，當來自光源的入射光經光分束器分成兩束光，經過兩反射鏡反射后又匯聚在一起，再投射到檢測器上，由于動鏡的移動，使兩束光產生了光程差，當光程差為半波長的偶數倍時，發(fā)生相長干涉，產生明線；為半波長的奇數倍時，發(fā)生相消干涉，產生暗線，若光程差既不是半波長的偶數倍，也不是奇數倍時，則相干光強度介于前兩種情況之間，當動鏡聯(lián)系移動，在檢測器上記錄的信號余弦變化，每移動四分之一波長的距離，信號則從明到暗周期性的改變一次。

紅外光譜儀使用注意事項

1、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置  。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數應盡量少，無關人員不要進入，還要注意適當通風換氣。

3、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，每天開除濕機。

4、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。

5、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。

6、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗)，應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。

8、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

9、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。