電力用油族組成的測(cè)定對(duì)新絕緣油和潤(rùn)滑油的驗(yàn)收和運(yùn)行油的監(jiān)督的具有重要指導(dǎo)作用.利用iCAN 9傅立葉紅外光譜儀對(duì)應(yīng)用紅外光譜法測(cè)定絕緣油和潤(rùn)滑油族組成的試驗(yàn),并與現(xiàn)有的測(cè)定族組成方法進(jìn)行了比較,同時(shí)考察了方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,說(shuō)明紅外光譜法測(cè)定絕緣油和潤(rùn)滑油族組成具有準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好的特點(diǎn).   DL/T 929-2005 礦物絕緣油、潤(rùn)滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測(cè)定法 DL/T929-2005 標(biāo)準(zhǔn)下載，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分子量為290～500的礦物絕緣油和礦物潤(rùn)滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于新絕緣油、潤(rùn)滑油及其運(yùn)行油結(jié)構(gòu)族組成中烷鏈碳Cp、芳香碳CA和環(huán)烷碳Cn的測(cè)定。具體檢測(cè)方案可以聯(lián)系我們：天津能譜科技專業(yè)的紅外光譜分析儀器研發(fā)廠商。

       問(wèn)題的提出在電力用油中，絕緣油和潤(rùn)滑油族組成的不同，直接會(huì)影響到它們的物理、化學(xué)和電氣性能如絕緣油和潤(rùn)滑油中適量的芳烴含量可以改善絕緣油的析氣性能，增強(qiáng)絕緣油和潤(rùn)滑油的氧化安定性，但過(guò)量的芳烴含土?xí)?yán)重影響它們的氧化安定性：而較高的環(huán)烷烴含量可以降低絕緣油的凝點(diǎn)，使?jié)櫥陀欣硐氲恼硿匦阅?。所以制定?zhǔn)確簡(jiǎn)便的測(cè)定絕緣油和潤(rùn)滑油族組成的方法，對(duì)新絕緣油和潤(rùn)滑油的驗(yàn)收和運(yùn)行油的監(jiān)督以及油品的選擇使用都具有一定意義。

　　但是，電力用油是多元組分的混合物，組成是比較復(fù)雜的有機(jī)化合物。一般而言主要分為三大組成：即油中芳香烴，石蠟烴和環(huán)烷烴。而這些烴類組分又多，性質(zhì)、結(jié)構(gòu)相近不易分離測(cè)定。國(guó)內(nèi)、外常常采用測(cè)定芳香碳（CA%），烷鏈）和環(huán)烷碳（CN%）的含量來(lái)表示油中芳香烴，石蠟烴和環(huán)烷烴。因此，研究準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好的測(cè)定方法是必要的。本課題根據(jù)大量的測(cè)定絕緣油和潤(rùn)滑油族組成的紅外光譜試驗(yàn)及與其它標(biāo)準(zhǔn)方法的比較而總結(jié)的經(jīng)驗(yàn)公式，研究應(yīng)用紅外光譜法測(cè)定絕緣油和潤(rùn)滑油的族組成，制訂電力行業(yè)一種推薦性標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　2目前已有的測(cè)絕緣油、潤(rùn)滑油族組成的標(biāo)準(zhǔn)方法2.1ASTM2140礦物絕緣油中芳碳含量測(cè)定法和GB 7603?87礦物絕緣油中芳碳含量測(cè)定法，它們的原理是記錄被分析樣品的紅外吸光光譜并計(jì)算在1610cm -1的特征吸收峰的吸光度，其吸光度是芳碳含量的函數(shù)。方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好，但只給出了芳碳含量測(cè)定方法。

　　2.2IEC-590新礦物絕緣油芳烴含量測(cè)定法和GB7604?87礦物絕緣油芳烴含量測(cè)定法，它們的原理是用有機(jī)溶劑稀釋的樣品在填充活性硅膠的色譜柱中分離成兩個(gè)餾分：飽和烴和極性化合物（芳烴和硫、氧或氮的化合物）。再用強(qiáng)極性溶劑洗脫極性化合物，通過(guò)水浴、減壓蒸餾出溶劑，稱重、計(jì)算極性化合物（芳烴和硫、氧或氮的化合物）的含量。每個(gè)樣品的單次測(cè)定約需一天，步驟復(fù)雜，分析時(shí)間長(zhǎng)，重復(fù)性較差，難以掌握，也只能測(cè)定芳烴和硫、氧或氮的化合物。

　　2.3RIPP1340潤(rùn)滑油化學(xué)族組成試驗(yàn)法，它的原理是采用硅膠一氧化鋁雙吸附法，根據(jù)液-固吸附色譜原理，按照分離過(guò)程中樣品流出物的體積重量分布曲線，將樣品劃分為飽和烴、輕芳烴、中芳烴、重芳烴及膠質(zhì)五個(gè)組分。分析時(shí)需準(zhǔn)備活化吸附劑大量的錐型瓶、色譜柱分離、蒸干溶劑、恒重，再做體積??重量曲線圈，找到劃分各烴類的界限計(jì)算各烴類的含量，步驟煩瑣每個(gè)樣品的單次測(cè)定從準(zhǔn)備到計(jì)算結(jié)果約需三天時(shí)間，還要大量用到對(duì)人身體有害的苯，除分析時(shí)間長(zhǎng)，重復(fù)性較差，難以掌握外，雖然把潤(rùn)滑油的芳烴分的比較細(xì)，重要的是不能把飽和烴和直鏈烴分開，難于應(yīng)用組成判斷油品性質(zhì)和指導(dǎo)使用。

　　上述現(xiàn)行的幾種方法對(duì)電力用油組成的測(cè)定分別存在不足，在這些方法的基礎(chǔ)上應(yīng)用ASTM2140礦物絕緣油中芳碳含量測(cè)定法和GB7603?87礦物絕緣油中芳碳含量測(cè)定法的原理，拓寬測(cè)量范圍，利用經(jīng)驗(yàn)公式測(cè)定和計(jì)算芳香碳（CA%），烷鏈碳（CP%）和環(huán)烷碳（CN%）的含量。

　　3族組成的測(cè)定方法3.1方法原理：采用紅外分光光度計(jì)分析、記錄絕緣油、潤(rùn)滑油在720cm-l和1610cm-l的特征吸收峰，根據(jù)吸光度與烷鏈碳、芳香碳的函數(shù)關(guān)系測(cè)得CA（芳香碳）和CP（烷鏈碳）的含量，再用差減法測(cè)得（（環(huán)烷碳）的含量：適用于潤(rùn)滑油、絕緣油中族組成：芳香碳、烷鏈碳和環(huán)烷碳的含量測(cè)定。

　　3.2操作步驟：1用lml或2ml玻璃注射器，將被測(cè)油樣小心注入液池，需注意此時(shí)液池中不得有大小氣泡，否則要把油用洗耳球吹出重新注油。

　　2.2調(diào)整好紅外分光光度計(jì)，將注好試油的液池放在吸收池架上，應(yīng)放在測(cè)量光路位置，1的紅外譜圖。

　　3.2.3將畫完譜圖的液池取下，用洗耳球?qū)⒁撼刂械挠蜆哟党?，并用干凈的注射器?a data-mid="132" href="http://jiangongxuetang.cn/a/120.html">四氯化碳溶劑注滿液池，需注意：針頭不要碰到液池注樣口上的油污，再用洗耳球?qū)⑺穆然既軇┐党?，如此反?fù)操作，直到液池內(nèi)外的油污全部清洗干凈，并將四氯化碳溶劑吹干為止。

　　從吸收譜帶兩翼透過(guò)率最大之點(diǎn)引一切線，作為吸收譜帶的基線，以它來(lái)測(cè)量1610cm-1和72cm-1的入射光及投射光的強(qiáng)度。

　　-1的連線為基線：求720cm-1的吸光強(qiáng)度時(shí)，以790cm-1和680cm-1的連線為基線。

　　CN%??油樣中環(huán)烷烴的含量，％A720??在波數(shù)720cm-1的吸光強(qiáng)度：CA%??油樣中芳烴的含量，％。

　　4測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性采用與其他方法測(cè)定結(jié)果比較的途徑考察：4.1與RIPP1340測(cè)定結(jié)果的比較。結(jié)果見表10表1：本方法與RIPP13-90測(cè)得的同一樣品芳烴和飽和烴含量的比較樣品名稱含量本方法32號(hào)新汽輪機(jī)油芳香碳（cA%）鏈碳（CP%）+環(huán)烷碳（CN%）45號(hào)新變壓器油芳香碳（cA%）鏈碳（CP%）+環(huán)烷碳（CN%）4.2與GB7603?87測(cè)定結(jié)果的比較，結(jié)果見表2表2：本方法與GB7603?87測(cè)得的同一樣品芳碳含置的比較油品名稱本方法ABB25新變壓器油克拉瑪依25新變壓器油NYNAS新變壓器油泉州500kV運(yùn)行變壓器油由以上比較可看出：各種方法雖然原理不同，操作步驟相差甚遠(yuǎn)，但它們的測(cè)定結(jié)果是一致的。

　　5方法的穩(wěn)定性為了檢驗(yàn)本方法的穩(wěn)定性，選定10個(gè)樣品在兩年的時(shí)間內(nèi)對(duì)其進(jìn)行試驗(yàn)，通過(guò)測(cè)定結(jié)果和放置時(shí)間的關(guān)系考察方法的穩(wěn)定性。結(jié)果見下圖。

　　-一系列1-一系列2系列3 -X?系列4一一系列5?一系列6?*一系列7一系列8系列10環(huán)烷碳的測(cè)定含量與放置時(shí)間的關(guān)系t由上圖可看出，樣品的測(cè)試結(jié)果不受時(shí)間的影響，穩(wěn)定性好。

　　表4：GB7603礦物絕緣油中碳含量測(cè)定法的精密度6本方法與其它標(biāo)準(zhǔn)方法精密度的比較芳碳含量重復(fù)性再現(xiàn)性各方法的精密度見下表：表3：本方法的精密度表5：GB7604礦物絕緣油中芳烴含量族組分名稱重復(fù)性再現(xiàn)性測(cè)定法的精密度芳碳含量芳烴含量重復(fù)性再現(xiàn)性直鏈碳含量環(huán)烷碳含量表6：RIPP13-90潤(rùn)滑油化學(xué)族組成試驗(yàn)法的精密度烴類重量百分含量，％重復(fù)性相對(duì)偏差，％再現(xiàn)性相對(duì)偏差，％GB7603礦物絕緣油中芳碳含最測(cè)定法把芳碳含量分段來(lái)確定其精密度，綜合起來(lái)，和本方法精密度的要求差不多：GB7604礦物絕緣油中芳烴含量測(cè)定法的精密度比本方法的精密度差的多；RIPP13-90潤(rùn)滑油化學(xué)族組成試驗(yàn)法的精密度也比本方法的精密度差。通過(guò)比較，說(shuō)明本方法精密度好。

　　7結(jié)論綜上所述：用紅外光譜法測(cè)定絕緣油和潤(rùn)滑油的族組成，不僅能較全面的測(cè)出絕緣油、潤(rùn)滑油中各族組成的含量，而且具有準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。